L'alliage vanadium-azote est un nouveau type d'alliage utilisé dans la production d'aciers microalliés. Il permet de réduire efficacement les coûts de production en remplaçant le ferrovanadium. L'ajout de nitrure de vanadium à l'acier améliore ses propriétés mécaniques globales, telles que la résistance, la ténacité, la ductilité et la résistance à la fatigue thermique, tout en lui conférant une bonne soudabilité. Par conséquent, la détermination précise de la teneur en azote est essentielle pour l'application de l'alliage vanadium-azote sur les sites de production.
1. Préparation des échantillons
Les échantillons sont prélevés et préparés conformément à la norme « Échantillonnage et préparation des échantillons pour l’analyse chimique des ferroalliages » (GB/T 4010-2015). La granulométrie de l’échantillon doit être inférieure à 0,125 mm (maille 120).
Pesez un échantillon de la masse requise et placez-le dans une capsule en nickel ou en étain. Pincez et scellez hermétiquement l'ouverture de la capsule à l'aide d'une pince à bec fin afin d'éviter toute fuite d'échantillon. Pressez ensuite délicatement la capsule vers le bas pour expulser l'air tout en la maintenant à plat. Repliez légèrement l'extrémité scellée de la capsule vers l'intérieur à l'aide de la pince à bec fin, en augmentant le nombre de plis autant que possible jusqu'au fond de la capsule. Ceci permet de réduire le volume de la capsule, de faciliter son insertion dans le port d'échantillon de l'instrument et d'éviter tout blocage.
2. Matériel et réactifs de test
Équipement de test : analyseur d'oxygène-azote-hydrogène PENY‑X2 ONH, balance électronique (sensibilité 0,0001 g), creuset en graphite, capsule en nickel, capsule en étain, panier en nickel, granules d'étain.
Réactifs de test : absorbant de CO₂, perchlorate de magnésium anhydre, oxyde de cuivre, fil de cuivre, laine de quartz, graisse silicone.
3. Principe de mesure
La méthode de conductivité thermique par fusion sous gaz inerte avec chauffage pulsé convient au dosage de l'azote dans l'acier et le fer sur toute la gamme de concentrations. L'analyseur d'oxygène, d'azote et d'hydrogène EMGA-830 permet de déterminer rapidement les teneurs en O, N et H dans des échantillons d'acier, de fer et d'alliages et d'obtenir les résultats simultanément, sans mesures séparées.
L'oxygène et l'azote présents dans l'échantillon sont extraits par fusion à haute température sous atmosphère inerte. Une basse tension et un courant élevé sont appliqués entre les électrodes supérieure et inférieure du four à électrodes pulsées, chauffant ainsi l'échantillon dans le creuset en graphite. L'oxygène de l'échantillon réagit avec le carbone du creuset pour former du CO. Selon sa concentration, l'oxygène est détecté sous forme de CO ou de CO₂ (le CO étant oxydé en CO₂ par l'oxyde de cuivre à haute température) à l'aide d'un détecteur infrarouge non dispersif (NDIR). L'azote de l'échantillon est détecté par un détecteur de conductivité thermique (TCD).
Le gaz détecté est converti en un signal correspondant à sa concentration. Le résultat final de la mesure est obtenu par redressement, filtrage, amplification et calcul intégral du signal.
