Actuellement, les principales méthodes de détermination de la teneur en soufre des minéraux comprennent la méthode gravimétrique, la spectrophotométrie, le titrage EDTA, le titrage direct au chlorure de baryum, la chromatographie ionique, la méthode à électrode sélective aux ions, la spectrométrie d'émission optique à plasma à couplage inductif (ICP-OES), l'analyse infrarouge du carbone et du soufre, la méthode iodométrique par combustion, la méthode gravimétrique au sulfate de baryum, etc.
La méthode gravimétrique implique un long processus expérimental et des erreurs importantes dans la détermination de faibles teneurs en soufre.
La méthode iodométrique et la méthode des électrodes sélectives aux ions nécessitent des dispositifs expérimentaux complexes.
La spectrophotométrie et le titrage nécessitent de nombreux réactifs et une préparation de solution fastidieuse.
La chromatographie ionique a tendance à produire des erreurs positives en raison de la présence de fluor, de chlore et de phosphore dans les échantillons, et ne convient qu'à l'analyse de faibles teneurs en soufre.
Comparée aux méthodes précédentes, la détermination de la teneur en soufre dans divers minéraux à l'aide d'un analyseur de carbone-soufre infrarouge à haute fréquence se caractérise par sa simplicité d'utilisation et sa rapidité.
Dans les années 1980, la Chine a commencé à introduire et à développer des analyseurs de carbone-soufre infrarouges à haute fréquence, qui étaient principalement utilisés pour l'analyse des matériaux dans des industries telles que le fer et l'acier et les métaux non ferreux.
Des années 1990 au début des années 2000, grâce aux progrès technologiques et à la demande croissante du marché, la précision, la rapidité et la stabilité des mesures des analyseurs de carbone et de soufre infrarouges à haute fréquence ont été considérablement améliorées, et leurs applications se sont progressivement étendues aux secteurs du pétrole, de la chimie, de la porcelaine et à d'autres industries. Aujourd'hui, l'industrie des analyseurs de carbone et de soufre infrarouges à haute fréquence forme une chaîne de valeur relativement complète et est plébiscitée par le secteur des essais pour ses avantages tels que la rapidité d'analyse, la haute précision, la simplicité d'utilisation et le haut degré d'automatisation. Par ailleurs, cette méthode présente une grande adaptabilité aux échantillons et est largement utilisée pour l'analyse du carbone et du soufre dans des matériaux tels que le fer et l'acier, les métaux non ferreux, la céramique, le ciment, les minerais et le charbon.
Dans cet article, la diatomite est étudiée. La masse de l'échantillon, la limite de détection, la précision et l'exactitude de la méthode de détermination de la teneur en soufre par analyseur de carbone-soufre infrarouge haute fréquence (CS-8800C) sont analysées afin de vérifier la faisabilité de cette méthode pour le minerai de diatomite.
Principe de fonctionnement
L'élément central de l'analyseur de carbone et de soufre infrarouge haute fréquence modèle CS-8800C est le capteur pyroélectrique, un instrument intelligent d'analyse et de mesure infrarouge. Le dioxyde de soufre et le dioxyde de carbone présentent une forte absorption infrarouge. Après absorption, leurs fractions volumiques sont déterminées par la mesure de la variation d'intensité lumineuse, permettant ainsi une analyse indirecte de la teneur en divers éléments dans l'échantillon minéral.
Les molécules polaires telles que le dioxyde de carbone et le dioxyde de soufre possèdent des moments dipolaires électriques permanents et subissent des transitions rotationnelles et vibrationnelles. Selon les niveaux d'énergie quantiques, le rayonnement infrarouge incident de longueurs d'onde caractéristiques interagit avec ces molécules pour former un processus d'absorption mutuelle. La loi de Lambert-Beer, représentée par l'équation (1), décrit entièrement ce comportement d'absorption :
I = I0exp(-aPL).
Où:
-je0 — intensité lumineuse incidente ;
-je — intensité lumineuse transmise ;
-un — absorption coefficient;
-P — pression partielle du gaz ;
-L — longueur de la cellule d'analyse.
On pèse un échantillon minéral de 0,040 à 0,050 g et on le place dans un creuset en céramique. On ajoute ensuite 0,2 g de fondant de fer pur et 1,5 g de fondant de tungstène pur. Le creuset est alors placé dans la chambre de combustion.
Dans un premier temps, lors de la purge à l'oxygène, l'électrovanne correspondante s'ouvre et de l'oxygène est injecté dans la canalisation selon la séquence d'analyse de l'instrument afin d'éliminer efficacement le dioxyde de soufre présent dans celle-ci. Lorsque la concentration de gaz dans la canalisation tend vers zéro, la pression partielle du gaz mesuré est également proche de zéro. Le signal recueilli est alors défini comme signal de référence.Dans0 sous atmosphère d'oxygène uniquement.
Dans une seconde étape, la phase de combustion et de libération, le four à haute fréquence est activé et l'échantillon minéral est rapidement chauffé et oxydé dans des conditions de haute température et riches en oxygène pour former du SO₂ gazeux. Un étalonnage linéaire est effectué sur chaque point de données. Une fois l'analyse terminée, les données étalonnées linéairement sont calculées et la valeur du blanc est soustraite afin d'obtenir le pourcentage massique de soufre dans l'échantillon.
